Стабильность стандартного отклонения промежуточной прецизионности или повторяемости

2.3.2.10 Стабильность стандартного отклонения промежуточной прецизионности или повторяемости оценивают сравнением расхождений (w), полученных за определенный период результатов анализа с₁ и с₂контролируемого показателя в СК с рассчитанными при построении контрольных карт пределами предупреждения и действия

w < UCL; w = |c₁ - c₂|,

где c₁ и c₂- результаты анализов контролируемого показателя в СК, полученные разными операторами и (или) в разное время (условия промежуточной прецизионности) для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности или

c₁ и c₂ - результаты анализов (единичных измерений) контролируемого показателя в СК, полученные одним оператором и практически в одно время для контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости,

UCL - предел действия, UCLд = 3,686 s_r (s₁) или

предел предупреждения, UCLп= 2,834 s_r (s₁),

где s_r (s₁) - стандартное отклонение повторяемости или промежуточной прецизионности для значения m, m - действительное значение содержания контролируемого показателя в СК.

Примечание. Средняя линия для построения карты пределов рассчитывается как d₂s_r. При числе наблюдений (единичных результатов анализа) n = 2 d₂ = 1,128.

Рекомендуется в лаборатории осуществлять контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности, особенно если в лаборатории осуществляется сменная работа операторов, т.е. разные операторы работают с однотипными пробами (образцами) с применением одной и той же методики, т.к. данный показатель позволяет отследить влияние изменений условий (времени, оператора и др.) на результаты анализа.

Примечание. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости рекомендуется проводить, когда методикой регламентировано получение результата анализа на основе результатов единичных измерений (наблюдений) - параллельный анализ, в том числе по процедуре, изложенной в 2.3.2.13.

2.3.2.11 После 15 - 30 контрольных анализов СК рекомендуется проводить оценку стандартных отклонений повторяемости (s_r) и/или промежуточной прецизионности (s₁) результатов

s_r (s₁) = (S|c_i - c_i+1|/n_к)/d₂,

где c_i и c_i+1 - результаты единичных измерений контролируемого показателя в СК в условиях повторяемости или промежуточной прецизионности; n_к- количество измерений CК; d₂ = 1,128

и в дальнейшем при расчетах пределов предупреждений и действий по 2.3.2.10 и 2.3.2.12 вместо значений s_r(s₁) использовать значения s_r(s₁).

Внимание. Так как ВКК - это оценка в конкретной лаборатории подконтрольности аналитических процедур, изложенных в стандартизованных или аттестованных методиках, то оценка стандартных отклонений s имеет важное значение и прежде всего для расчета пределов предупреждения и действия при построении контрольных карт. Именно рассчитанные на основании оценок стандартных отклонений s пределы и должны являться для конкретной лаборатории мерой подконтрольности аналитических процедур.

Примечание. Так как оценка стандартных отклонений s в конкретной лаборатории, как правило, проводится на основании анализа СК, приготовленных на основе СО или АС, значение s должно быть меньше значения s, приведенного в методике.

Источник: МР 18.1.04-2005: Методические рекомендации. Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды